在樣品進行光譜測定之前,應(yīng)對被測樣品的純度進行檢查。通常是用TLC或HPLC方法,對于微量樣品,也可用1HNMR或ESI-MS,FAB-MS直接測定。樣品純度高,測得的光譜數(shù)據(jù)比較可靠,有利于結(jié)構(gòu)分析。當(dāng)然有時利用NMR和MS也能進行混合物分析。...[繼續(xù)閱讀]
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在樣品進行光譜測定之前,應(yīng)對被測樣品的純度進行檢查。通常是用TLC或HPLC方法,對于微量樣品,也可用1HNMR或ESI-MS,FAB-MS直接測定。樣品純度高,測得的光譜數(shù)據(jù)比較可靠,有利于結(jié)構(gòu)分析。當(dāng)然有時利用NMR和MS也能進行混合物分析。...[繼續(xù)閱讀]
測定一個化合物的分子量,最常用也是最可靠的方法是質(zhì)譜法。利用質(zhì)譜進行分子量測定,速度快,用量少。由于化合物性質(zhì)不同,需要采用不同的電離方式,尤其是軟電離質(zhì)譜,如ESI-MS、API-MS、FAB-MS等比較常用。...[繼續(xù)閱讀]
化合物的分子式的確定,可在確定了分子量的基礎(chǔ)上,進行高分辨質(zhì)譜測定或元素分析。有些化合物,根據(jù)明確分子量,再結(jié)合1HNMR和13CNMR和DEPT譜提供的信息即可確定被測化合物的分子式,對于一新的化合物或新的天然產(chǎn)物一般要求提供高...[繼續(xù)閱讀]
根據(jù)被測化合物結(jié)構(gòu)類型不同,結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度不同,需要用不同的光譜技術(shù)測定,尤其是1HNMR、13CNMR和二維NMR技術(shù),在結(jié)構(gòu)鑒定中占有重要地位。有時根據(jù)被測樣品的1HNMR譜即可判斷該化合物的類型,如一些較簡單有機化合物,根據(jù)1HNMR譜...[繼續(xù)閱讀]
在對一個未知樣品進行結(jié)構(gòu)分析時,有時要測定多種圖譜,不同的技術(shù)提供的圖譜給出的結(jié)構(gòu)信息也不同。紫外光譜和紅外光譜提供的結(jié)構(gòu)信息很有限。紫外光譜主要能提供樣品結(jié)構(gòu)中是否有共軛系統(tǒng)信息,紅外光譜主要能提供樣品結(jié)...[繼續(xù)閱讀]
質(zhì)譜顯示其分子量為241。根據(jù)1HNMR和13CNMR圖譜推測反應(yīng)產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:化合物2-1的1HNMR譜見圖2-1-1。圖2-1-1化合物2-1的1HNMR譜(300MHz,CDCl3)圖2-1-2化合物2-1的13CNMR譜(75MHz,CDCl3)化合物2-1的解析根據(jù)反應(yīng)物及分子式,大致可以推測出結(jié)構(gòu)...[繼續(xù)閱讀]
圖2-2-1化合物2-2的1HNMR譜圖2-2-2化合物2-2的1H-1HCOSY譜圖2-2-3化合物2-2的1H-13C注A.COSY譜;B、C.DEPT譜。另外6個C信號δ分別為170.1、169.9、169.3、153.8、141.3、139.7?;衔?-2的解析首先要說明一點,化合物的單糖和苷元各自的1H和13C譜是分開的。...[繼續(xù)閱讀]
圖2-3-1化合物2-3的1HNMR譜圖2-3-2化合物2-3的1H-1HCOSY譜圖2-3-3化合物2-3的1H-1HCOSY譜(部分放大圖)圖2-3-4化合物2-3的1H-13CCOSY(上圖)、DEPT譜(13CNMR中C=Oδ=212.5ppm)化合物2-3的解析化合物2-3的1HNMR圖譜中的信號可以分為兩大類:①CH的質(zhì)子信號,即橋頭...[繼續(xù)閱讀]
溴代內(nèi)酯(4)在氫溴酸的催化下重排得到3種二溴代金剛烷酮異構(gòu)體(5~7)。根據(jù)下面的NMR圖譜推測其結(jié)構(gòu)。圖2-4-1化合物2-4的1HNMR譜圖2-4-2化合物2-4的1H-1HCOSY譜圖2-4-3化合物2-4的1H-13CCOSY(上圖)、DEPT譜(13CNMR中C=Oδ=208.7ppm)化合物2-4的解析通...[繼續(xù)閱讀]
圖3-1-1化合物3-1的1HNMR譜(600MHz,DMSO-d6)圖3-1-2化合物3-1的13CNMR和DEPT譜(150MHz,DMSO-d6)圖3-1-3化合物3-1的1H-1HCOSY譜圖3-1-4化合物3-1的1H-1HCOSY譜部分放大圖圖3-1-5化合物3-1的HMQC譜圖3-1-6化合物3-1的HMBC譜圖3-1-7化合物3-1的NOESY譜圖3-1-8化合物3-1的...[繼續(xù)閱讀]